本文是学习GB-T 26525-2022 精制氯化钴. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本文件规定了精制氯化钴的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。
本文件适用于精制氯化钴。
注:该产品主要用于电镀和电池、催化剂、制药原料等行业。
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件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于
本文件。
GB/T 191—2008 包装储运图示标志
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T 3696.1 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第1部分:标准滴定溶
液的制备
HG/T 3696.2 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第2部分:杂质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备
第3部分:制剂及制品
的制备
本文件没有需要界定的术语和定义。
分子式:CoCl₂ ·6H₂O
相对分子质量:237.92(按2018年国际相对原子质量)
GB/T 26525—2022
5.2 精制氯化钴应符合表1的规定。
表 1
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本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—2008
中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按
HG/T 3696.1、
HG T3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。
在自然光下,于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定样品外观。
GB/T 26525—2022
6.3.1.1 原理
在氨性溶液中,六氰合铁(Ⅲ)酸钾将 Co²+ 氧化为 Co³+,
用钴标准滴定溶液滴定过量的六氰合铁
(Ⅲ)酸钾。反应方程式如下:
Co²++[Fe(CN) 。]³-→Co³++[Fe(CN) 。]'
6.3.1.2 试剂或材料
6.3.1.2.1 氯化铵。
6.3.1.2.2 氨水-柠檬酸铵混合溶液:称取50 g 柠檬酸铵,溶于水,加入350 mL
氨水,用水稀释至
6.3.1.2.3 钴标准滴定溶液:p(Co)=3g/L, 称取3.000 g
金属钴(钴质量分数不小于99.98%),精确至 0.0002 g, 置于400 mL
烧杯中,加少量水润湿,缓缓加入30 mL 硝酸溶液(1+1),加热至全部溶解,冷
却室温后,全部转移至1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
6.3.1.2.4 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液:c{K,[Fe(CN) 。]}≈0.05
molL,按下列步骤进行配制、标
定及试验数据处理:
a) 配制:称取约17 g 六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶解于水中,过滤,用水稀释至1000
mL, 摇匀;
b) 标定:用移液管移取20 mL 六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液,置于250 mL
烧杯中,加5 g 氯化铵, 80mL
氨水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。在已调节好的自动电位滴定仪上,
以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点;
c) 试验数据处理:六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液浓度以c
计,数值以摩尔每升(mol/L) 表示, 按公式(1)计算:
style="width:0.98679in;height:0.62656in" /> …………………… (1)
式中:
Vi-- 滴定试验溶液所消耗钴标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
p- 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
V— 移取六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M—- 钴(Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。
两人同时做三平行,每人三平行测定结果的极差与平均值之比不应大于0.2%,两人测定平均值之
差与两人平均结果之比不应大于0.2%。结果取平均值,浓度值取四位有效数字。
6.3.1.3 仪器设备
自动电位滴定仪:带有磁力搅拌器、铂电极、钨电极或适用的复合型电极。
6.3.1.4 试验步骤
称取约2.0 g 试样,精确至0.0002 g, 置于150 mL
烧杯中,加少量水,固体样煮沸使之溶解,冷却
后,全部转移至250 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25 mL 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液于250 mL 烧杯中,加5 g
氯化铵,80 mL 氨
水-柠檬酸铵混合溶液,置于磁力搅拌器上搅拌。然后用移液管准确加25 mL
试样溶液,在已调节好的
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自动电位滴定仪上,以铂电极为指示电极、钨电极为参比电极,用钴标准滴定溶液滴定至突跃终点。
6.3.1.5 试验数据处理
钴含量以钴(Co) 的质量分数 w: 计,按公式(2)计算:
style="width:4.41997in;height:0.9933in" /> (2)
式中:
V₁— 准确加入六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c — 六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
M- 钴 (Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
V₂—
滴定过量六氰合铁(Ⅲ)酸钾标准滴定溶液所消耗钴标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升
(mL);
p— 钴标准滴定溶液质量浓度的准确数值,单位为克每升(g/L);
m-- 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.3.2.1 原 理
在丙酮介质中加入盐酸羟胺掩蔽铜和铁以消除干扰,钴与硫氰酸盐生成蓝色络合物,用乙二胺四乙
酸二钠(EDTA) 标准溶液滴定至蓝色消失为终点来测定钴含量。
6.3.2.2 试剂或材料
6.3.2.2.1 盐酸羟胺。
6.3.2.2.2 硫氰酸铵。
6.3.2.2.3 丙酮。
6.3.2.2.4 乙酸铵饱和溶液。
6.3.2.2.5 乙二胺四乙酸二钠(EDTA) 标准滴定溶液:c(EDTA)≈0.05 mol/L。
6.3.2.3 试验步骤
称取约0.35 g~0.40g 试样,精确至0.0002 g, 置于250 mL 锥形瓶中,加入50
mL 水,0.25 g 盐 酸 羟胺,加10 g 硫氰酸铵,加4 mL
乙酸铵饱和溶液,摇匀,再加50 mL 丙酮,用乙二胺四乙酸二钠
(EDTA) 标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。
6.3.2.4 试验数据处理
钴含量以钴(Co) 的质量分数w; 计,按公式(3)计算:
style="width:3.25334in;height:0.62656in" /> (3)
式中:
c — 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
V — 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠(EDTA)
标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升
(mL);
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M- 钴 (Co) 的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93);
m - 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。
6.4
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量的测定
样品溶解后,使用电感耦合等离子体发射光谱仪,采用工作曲线法测定样品中的镍、锌、铁、铜、锰、
铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂和钠含量。
6.4.2.1 硝酸溶液:1+99,使用优级纯硝酸配制。
6.4.2.2 钴基体溶液:p(Co
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠质量分数
均不大于0.0002%。称取约20.0 g±0.1g 金属钴(钴质量分数不小于99
.98%),置于400 mL 烧 杯 中,加少量水润湿,缓缓加入150 mL
硝酸溶液,加热至全部溶解,冷却室温后,移入1000 mL 容量瓶
中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.4.2.3
镍、锌、铁、铜、锰、铬、镉、镁、钙、铝、硅、磷、硫、锂、钠标准贮备溶液:1
mL 溶液含镍(Ni)、 锌 (Zn)、 铁(Fe)、 铜(Cu)、 锰(Mn)、 铬 (Cr)、 镉
(Cd)、 镁 (Mg)、 钙 (Ca)、 铝 (Al)、 硅(Si)、磷 (P)、 硫 (S)、 锂
(Li)、钠(Na) 分别为1 mg, 按 HG T3696.2
配制各元素标准贮备溶液,或者采用经国家认证并授予标
准物质证书的单元素或多元素标准贮备溶液。
6.4.2.4 镍标准溶液:1 mL 溶液含镍(Ni 用移液管移取1 mL 镍标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。
6.4.2.5 混合标准溶液I:1mL 溶液含铁(Fe 锰(Mn)、 铝(Al)、 锂 (Li)、 钠(Na) 分别为0.01 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 铝、锰、锂、钠、铁标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。
6.4.2.6 混合标准溶液Ⅱ:1 mL 溶液含锌(Zn 铜(Cu)、 镉(Cd)、 镁(Mg)、 钙(Ca) 分别为0.01 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 锌、铜、镉、镁、钙标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度, 摇匀。
6.4.2.7 混合标准溶液Ⅲ:1 mL 溶液含铬(Cr 硅(Si)、硫(S) 分别为0.01 mg, 含磷(P) 为0.05 mg 。 分 别用移液管移取1
mL 铬、硅、硫标准贮备溶液,5 mL 磷标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸 溶液稀释至刻度,摇匀。
6.4.2.8 水:符合GB/T 6682—2008 规定的二级水。
电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称 ICP-OES)。
6.4.4.1 工作曲线的绘制
在6个100 mL 容量瓶中分别移入12.00 mL
钴基体溶液,再分别移取表2中对应的镍标准溶液、
混合标准溶液
I、混合标准溶液Ⅱ和混合标准溶液Ⅲ,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。
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表 2
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在仪器最佳的测定条件下,推荐的分析谱线见表3,按浓度由低至高的顺序对工作曲线系列溶液进
行测定,仪器根据各待测元素质量浓度(mg/L) 和谱线强度绘制工作曲线。
测定谱线选择的原则为避开谱线干扰,在保证足够灵敏度的前提下根据方法宜选择最佳谱线。
表 3
单位为纳米
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6.4.4.2 试 验
称 取 约 1 g 试样,精确至0.001 g, 置 于 5 0 mL
的烧杯中,加硝酸溶液溶解,转移至100 mL 容 量 瓶
中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出试
验溶液中各待测元素的质量浓度(mg/L)。
待测元素含量以质量分数 w, 计,按公式(4)计算:
式 中 :
p,--
--
style="width:3.68003in;height:0.62582in" />
试验溶液中待测元素质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
试料质量的数值,单位为克(g)。
……………………
(
4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
用水溶解试样,在原子吸收分光光度计上,以空气-
乙炔火焰,采用标准加入法测定。
GB/T 26525—2022
6.5.2.1 铅标准溶液:1 mL 溶液含铅(Pb
mg。用移液管移取1 mL 按 HG/T 3696.2 配制的铅标 准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.5.2.2 水:符合 GB//T 6682—2008 规定的二级水。
原子吸收分光光度计:配有铅空心阴极灯。
6.5.4.1 试验溶液的制备
称取约20 g 试样,精确至0.01 g, 置于烧杯中,加水溶解,转移至250 mL
容量瓶中,用水稀释至刻
度,摇匀。
6.5.4.2 试验
用移液管移取6份25 mL 试验溶液,分别置于6个100 mL
容量瓶中,再分别移取铅标准溶液 0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL
、8.00 mL 、10.00mL,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液为标准
曲线溶液。
在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,选择最佳仪器工作条件,在283.3
nm 测定波长下,
用水调零,测量标准曲线溶液的吸光度。
以铅的质量浓度(mg/L)
为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,将曲线反向延长与横坐
标相交,交点即为被测溶液铅的质量浓度(mg/L)。
6.5.4.3 试验数据处理
铅含量以铅(Pb) 的质量分数w。计,按公式(5)计算:
style="width:3.48666in;height:0.97328in" /> (5)
式中:
p-—
由标准曲线查出的被测溶液中铅的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
m—- 试料的质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。
6.6.1.1 原理
样品溶解在酸性溶液中所含的汞化合物以离子状态存在,氯化亚锡将其还原成原子态(元素汞蒸
汽),通过气流带出,进入石英管内。波长为253.7nm
处,在一定浓度范围内汞的吸收值与汞浓度成
正比。
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6.6.1.2 试剂或材料
6.6.1.2.1 氯化亚锡盐酸溶液:称取25 g 氯化亚锡溶于50 mL
热的盐酸中,冷却后移至250 mL 容量瓶 中,用水稀释至刻度,摇匀。
6.6.1.2.2 硝酸-重铬酸钾溶液:称取5.0g
重铬酸钾(优级纯)溶于水中,加入5 mL 硝酸(优级纯),用水 稀释至100 mL。
6.6.1.2.3 汞标准溶液贮备液:1mL 溶液含汞(Hg)0.1 mg。
配制:用移液管移取10mL 按 HG/T3696.2 配 制的汞标准溶液置于100 mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。置于冰箱内保存。
6.6.1.2.4 汞标准溶液:1 mL 溶液含汞(Hg)0.001 mg。 用移液管移取1mL
汞标准溶液贮备液置于 100mL
容量瓶中,用硝酸-重铬酸钾溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液使用时现配。
6.6.1.2.5 去离子水。
6.6.1.3 仪器设备
测汞仪或原子吸收分光光度计:配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置、消解器。
6.6.1.4 试验步骤
6.6.1.4.1 工作曲线的绘制
分别在6个50 mL
容量瓶中按表4分别移入汞标准溶液,用水稀释至刻度,摇匀。此系列溶液为
汞标准工作溶液。
表 4
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打开仪器,并将仪器性能调至最佳状态,用移液管分别移取系列汞标准工作溶液各5
mL, 置于仪器 的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入3 mL
氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,从仪器
读数显示的最高点测得其吸收值。
从每个汞标准工作溶液的吸收值中减去空白试验溶液的吸收值,以汞质量浓度(μg/L)
为横坐标,
吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。
6.6.1.4.2 试验
称取约1 g 试样,精确至0.01g,置于100 mL 烧杯中,加水溶解,完全转移至50 mL
容量瓶中,用水
稀释至刻度,摇匀。同时制备空白试验溶液。用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5
mL, 置 于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中,分别加入3 mL
氯化亚锡盐酸溶液,并立即盖紧还原瓶,通入载气,
从仪器读数显示的最高点测得其吸收值,从工作曲线查出试验溶液的汞质量浓度。
每次测定后用水彻底清洗粘在石英管上的氯化亚锡,必要时用硝酸-重铬酸钾溶液清洗一次石英
管,再用水洗净。
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含汞废液按照附录A 处理。
6.6.1.5 试验数据处理
汞含量以汞(Hg) 的质量分数 ws 计,按公式(6)计算:
式 中 :
style="width:3.75995in;height:0.63902in" />
……………………
(6)
P--
从工作曲线上查得试验溶液中汞的质量浓度的数值,单位为微克每升(yg/L);
m-- 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0003%。
6.6.2.1 原 理
硝酸溶解试样,在酸性溶液中,以硼氢化钾将二价汞离子还原为汞原子,用高纯氩气导入原子荧光
吸收池,原子荧光法测定。
6.6.2.2 试剂或材料
6.6.2.2.1 盐酸溶液:5+95。
6.6.2.2.2 硼氢化钾溶液:称取0.2 g 硼氢化钾溶于100 mL2gL
氢氧化钾溶液,摇匀。此溶液现用
现配。
6.6.2.2.3 其他试剂同6.6. 1.2。
6.6.2.3 仪器设备
原子荧光仪:配有高强度汞空心阴极灯、双泵自动进样器。
6.6.2.4 试验步骤
6.6.2.4.1 工作曲线的绘制
依次分取汞标准溶液0.00 mL 、1.00 mL 、2.00 mL 、4.00 mL 、8.00 mL
、12.00 mL,分 别 置 于 6 个 50mL 的容量瓶,分别加入5mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。分别取适量于自动进样台
上,将仪器调至最佳工作条件状态,盐酸溶液(5+95)作为载流,硼氢化钾溶液作为还原性溶液,测定荧
光值。从每个汞标准工作溶液的荧光值中减去空白试验溶液的荧光值,以汞质量浓度为横坐标,荧光值
为纵坐标,绘制工作曲线。
6.6.2.4.2 试 验
称取约1 g 试样,精确至0.01g, 置于100 mL 烧杯中,加水溶解,完全转移至50
mL 容量瓶中,加入
5mL
盐酸溶液(1+1),用水稀释至刻度,摇匀。以下按6.6.2.4.1进行操作,测得其荧光值。
6.6.2.5 试验数据处理
同6.6.1.5。
GB/T 26525—2022
称取一定量的试样溶于水,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定水不溶物
含量。
硝酸银溶液:20 g/L。
6.7.3.1 玻璃砂坩埚:滤板孔径5μm~15μm。
6.7.3.2 电热恒温干燥箱:温度能控制在105℃±2℃。
称取约20 g 试样,精确至0 .0002 g, 置于500 mL 烧杯中,加入约300 mL
水溶解试样。用已于
105℃±2℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤,用水洗涤至滤液不含氯离子(用硝酸银溶液检
验),置于电热恒温干燥箱中,在105℃±2℃条件下干燥至质量恒定。
水不溶物含量以质量分数w₄ 计,按公式(7)计算:
style="width:2.11991in;height:0.56012in" /> …………………… (7)
式 中 :
m₁—— 水不溶物质量的数值,单位为克(g);
m - 试料质量的数值,单位为克(g)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。
6.8.1.1 四氯乙烯。
6.8.1.2 无水硫酸钠。
红外分光测油仪。
称取约10 g 试样,精确至0.01 g, 置于200 mL 烧杯中,加20 mL
水,固体样煮沸使之溶解,冷却后 全部移入分液漏斗中,用移液管移取20 mL
四氯乙烯,萃取1 min, 静置分层后,全部倒入已加入1 cm~ 2 cm
厚无水硫酸钠的脱水柱中,脱水至25 mL
的比色管中,盖上盖子备用。将红外分光测油仪调至最
佳工作条件,按照仪器操作流程测定,输入试样质量、四氯乙烯准确体积,从仪器上直接读出试样中油分
含量。
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取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的10%。
试样中的磁性物质以磁棒吸附后用王水溶解,采用电感耦合等离子体发射光谱仪测定磁性物质元
素(镍、铁、锌、铬)特征谱线的强度,以工作曲线法定量,通过计算得到磁性异物的含量。
6.9.2.1 无水乙醇。
6.9.2.2 盐酸。
6.9.2.3 王水:用优级纯盐酸和优级纯硝酸配制。
6.9.2.4 镍、铁、锌、铬标准贮备溶液:1 mL
溶液含镍(Ni)、 锌(Zn)、 铁(Fe)、 铬(Cr) 分别为1 mg, 按 HG/T 3696.2
配制各元素标准贮备溶液,或者采用经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素
标准贮备溶液。
6.9.2.5 磁性异物混合标准溶液:1 mL
溶液含(Ni、Zn、Fe、Cr)10μg。 分别用移液管移取1 mL 镍、锌、
铁、铬标准贮备溶液,置于100 mL
容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。
6.9.2.6 水:按 GB/T 6682—2008表1中规定的一级水。
6.9.3.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。
6.9.3.2
混样器,如图1所示,或具有同样混样功能的混样器。
style="width:5.30009in;height:5.28in" />
标引序号说明:
6.9.3.3 磁棒:圆柱形,φ17 mm×L55
图 1 混样器
mm,聚四氟乙烯涂层密封,磁场强度不小于5000 Gs。
GB/T 26525—2022
6.9.4.1 工作曲线的绘制
在6个100mL 容量瓶中分别移取0.00 mL 、0.50 mL 、1.00 mL 、1.50 mL
、2.00 mL 、3.00 mL 磁性异 物混合标准溶液,再分别加入2 mL
盐酸,用水稀释至刻度,摇匀。导入电感耦合等离子体发射光谱仪
进行测定,分析谱线波长见表3。以标准溶液的各待测元素质量浓度(mg/L)
为横坐标,对应的发射强
度值为纵坐标,分别绘制各待测元素工作曲线。
6.9.4.2 试验
称取200 g 试样,精确至0.01 g, 置于可密封的500 mL~600 mL
塑料瓶中,加入300 mL 水,放入 干净磁棒,盖上瓶盖拧紧,用混样机(转速110
r/min) 滚动30 min 。 混合吸附结束后,用磁铁在塑料瓶
外侧将磁棒吸附住,倒掉溶液,用水冲洗干净磁棒(必要时可超声清洗30 s)。
将磁棒移入250 mL 烧杯 中,加15 mL 王水,再加40mL
水,盖上表面皿,在加热板上加热微沸至10 mL~20mL 左右时取下,冷
却至室温后,将溶液全部转移至100 mL
容量瓶中,用少量水清洗磁棒三次倒入容量瓶中,最后用水稀
释至刻度,摇匀。在仪器最佳的测定条件下对试验溶液进行测定。仪器自动计算出试验溶液中各待测
元素的质量浓度(mg/L)。
同时同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。
待测元素(镍、铁、锌、铬)的含量以待测元素(镍、铁、锌、铬)的质量分数 w,
计,单位为微克每千克
(μg/kg), 按公式(8)计算:
style="width:2.58011in;height:0.63998in" /> …………………… (8)
式中:
p;—
从工作曲线上查出的试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为毫克每升(mg/L);
po—
从工作曲线上查出的空白试验溶液中待测元素的质量浓度的数值,单位为毫克每
升(mg L);
m— 试料的质量的数值,单位为克(g)。
磁性异物含量以质量分数ws 计,单位为微克每千克(μg/kg), 按公式(9)计算:
Ws =WNi+WF+wz+wcr (9)
式中:
Wni、WF、Wzm、wcr——镍、铁、锌、铬的质量分数,按公式(8)计算。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于算术平均值
的 2 0 % 。
7.1 本文件要求中规定的全部项目为出厂检验项目,应逐批检验。
7.2
生产企业用相同材料,基本相同的生产条件,连续生产或同一班组生产的同一等级的精制氯化钴
为一批。每批产品不超过40 t。
7.3 按 GB/T6678
的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂直插入至料层深度的
GB/T 26525-2022
3/4处采样。每袋所取试样不少于50g;将所采的样品混匀,用四分法缩分至约1000
g,分装入两个干
燥、清洁的广口瓶或塑料袋中,密封,粘贴标签,注明:生产厂名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样
者姓名。
一瓶(袋)用于检验,另一瓶(袋)保存备查,保存时间由生产厂根据实际情况确定。
7.4
检验结果如有指标不符合本文件要求时,应重新自两倍量的包装中采样进行复验,复验结果即使
只有一项指标不符合本文件的要求时,则整批产品为不合格。
7.5 采用GB/T 8170 规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。
8.1
精制氯化钴包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号
(或生产日期)、本文件编号、GB/T 191—2008第2章规定的"怕雨"及"怕晒"标志。
8.2
每批出厂的精制氯化钴都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含
量、批号(或生产日期)、产品质量符合本文件的证明和本文件编号。
9.1
精制氯化钴采用双层包装,内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋,外包装采用塑料编织袋。包装内袋用
维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口,或用与其相当的其他方式封口。外袋采用缝包机缝合,缝合牢固,
无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25 kg,也可根据用户要求的规格进行包装。
9.2 精制氯化钴在运输过程中应有遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮。
9.3 精制氯化钴应贮存于在通风、阴凉、干燥的库房内,防止日晒、雨淋、受潮。
9.4
精制氯化钴在符合本文件包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于6个月。
GB/T 26525-2022
(规范性)
处理汞废液的方法
A.1 原理
在碱性介质中,用过量的硫化钠沉淀汞,用过氧化氢氧化过量的硫化钠,防止汞以多硫化物的形式
溶解。
A.2 试剂或溶液
A.2.1 氢氧化钠溶液:400 g/L。
A.2.2 硫化钠(Na₂S ·9H₂O)。
A.2.3 过氧化氢溶液:30%。
A.3 处理步骤
将汞废液收集于约50 L 的容器中,当汞废液达约40 L 时,依次加入400 mL
氢氧化钠溶液、100 g 硫化钠,摇匀。10 min 后缓慢加入过氧化氢溶液400 mL,
充分混合,放置24 h 后将上部清液排入废水
中,沉淀物转入另一容器中,由专人进行汞的回收。
注:上述操作中所用药剂均为工业级。
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